一.主要試劑
1.硝酸(1+2.5)
2.高錳酸鉀溶液4%
3.鹽酸(1+3)
4.磷酸(1+10)
5.二苯偕肼溶液(0.5%):稱取20g領(lǐng)苯二甲酸酐,溶于500ml乙醇中,低溫加熱溶解,加二苯偕肼2.5g溶解。
二.分析操作
稱取試樣10-30mg,置于150ml錐形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱溶解后,滴加高錳酸鉀3-4滴,煮沸至沉淀出現(xiàn)(10s-15s),加入鹽酸(1+3)1ml,繼續(xù)加熱至溶液黃色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,搖勻。于波長530nm處,水為參比,測量。
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