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淺談高頻紅外碳硫分析儀的使用以及影響因素

更新時間:2012-07-16      點擊次數(shù):2188
1、工作原理
        樣品導(dǎo)入高頻爐,在燃燒爐高溫下通過氧氣氧化,使得樣品中的碳和硫氧化為二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫,所生成的氧化物通過除塵和除水凈化裝置后被氧氣載入到硫檢測池檢定硫,還有二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫和氧氣的混合氣體一并進(jìn)入加熱催化爐中,經(jīng)過催化爐催化轉(zhuǎn)換成二氧化碳、三氧化硫。這種混合氣體經(jīng)過除硫試劑管后,導(dǎo)入碳檢測池檢測碳,殘余氣體通過分析儀排放到室外。碳和硫檢測器輸出經(jīng)前放、A/D轉(zhuǎn)換送入微機系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,zui終得出碳和硫的百分含量。
2、影響數(shù)據(jù)穩(wěn)定的因素
        坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。實驗證明,預(yù)處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白值至關(guān)重要。因此,經(jīng)試驗確定,坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而zui大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果的影響。
        分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。實驗結(jié)果表明,隨著分析次數(shù)的增加,灰塵引起的偏差越來越大,而*清理掉灰塵過濾器中的灰塵后多次分析結(jié)果與*次分析結(jié)果一致。因此分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累及時處理。
        樣品稱重不同,其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。
        溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個方面:首先,對粉塵過濾器的溫度影響;其次,對氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同;另外,紅外分析系統(tǒng)化恒溫控制溫度的不同,會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動,以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
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